دقت کالیبراسیون برای به دست آوردن نتایج دقیق و صحیح بسیار ضروری است. علاوه بر این پیش‌تر گفتیم که از اسپکترومتر برای تعیین طول‌موج منابع نوری استفاده می‌شود. به همین دلیل کالیبره بودن دستگاه بسیار مهم است. به طور معمول برای کالیبره کردن اسپکترومتر از لامپهای کالیبراسیون استفاده می‌شود. این لامپ‌ها در طول‌موج‌های مشخص دارای طیف نشری بسیاری خوبی هستند. همین امر سبب می‌شود تا کارشناسان با این استفاده از این طول‌موج‌ها سیستم خود را کالیبره و تنظیم کنند. در این روش طیف نشری منابع نوری به وسیله اسپکترومتر به دست می‌آید.
موقعیت طول‌موج‌های لامپ‌ها در طیف نشری ثابت است. کالیبراسیون به این معنی است که هر کدام از پیکسل‌های آشکارساز متعلق به چه طول‌موجی است. به همین منظور برای هر پیکسلی، طول‌موج مشخصی اختصاص داده می‌شود. برای این کار معمولا از لامپهای جیوه-آرگون (Hg-Ar) استفاده می‌کنند. شکل ۴ طیف نشری لامپ Hg-Ar را نشان می‌دهد.
مانند هر آزمایش علمی دیگری، سنجش دقیق و وجود معیار استاندارد در آزمونهای مبتنی بر طیف سنجی نیز از اهمیت بالایی برخوردار است. توجه به استانداردهای این حوزه آزمایشگاهی و پایش آنها در تجهیزات آزماینده و برخی نکات تکینیکی در مورد روش کنترل استاندارد در زمان آزمون، از نکات برجسته این جلسه است.